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粉末粒度分布和微量元素差异造成的金属3D打印质量问题

杨倩 3D打印技术参考 2023-03-15
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作为金属3D打印的主要耗材,金属粉末对打印产品的质量有着至关重要的影响。航空、航天和国防等领域精密复杂零件的3D打印对粉末质量的要求尤其高,它甚至在某种程度上决定了该技术能否在这些行业深入应用。


增材制造金属粉末性能间的关系(来源:金属粉末床熔融增材制造粉末循环使用研究现状)


我们曾经讨论过真空气雾化和等离子旋转电极法制备的金属粉的特性差异,但是在不同粒度分布造成的打印质量问题,甚至是成分问题可能造成的质量问题方面方面的研究并不多。本期3D打印技术参考介绍兰州理工大学胡勇副教授团队的研究,并从两个角度展开讨论。本文系《粉末循环使用与3D打印质量专题一》。


同一设备、同一工艺、同一材料,产品质量差异大

在三项条件都一致的情况下,打印的效果理应不会有太大差距,但研究人员发现的现象却并非如此。来自兰州理工大学的研究团队不仅发现了不同粒度分布造成的打印质量问题,还提出微量元素的成分问题也会造成极大的影响,这一理论同时也得到了中航迈特的印证。


● 材料来源


研究人员采用的是国外H.C.Starck公司和国内公司生产的SLM成形用IN738金属粉末,前者是标准的商用粉,后者是通过将同一批次生产的粉末筛分为15~30μm(细粉)和30~53μm (粗粉)两种粒径规格之后,按照不同比例混合调配而成。其目的就是对比不同粒度条件下SLM的成型效果,以及国外粉和国内粉的成型差异。


● 粒度特征与成分比较


两种粉末的对照组(1#和4#粉末,即国外粉和国内4#粉)在粉末粒度分布特征,D10、D50、D90数据方面基本吻合,粉末流动性和堆积密度比较接近。其他组粉末的差异体现在粒度分布方面,如14~31 μm、18~59 μm、27~61 μm等,具体可查看研究文本。

 

IN738合金粉末粒度分布图:左侧为国外粉,右侧为调配最接近SLM比例的粉末

 

N738合金粉末粒度分布特征量(μm)


在成分方面,除了O、H、N含量在标准中没有规定外,两类粉末的化学成分均符合标准值,O含量也都符合航天航空领域对3D打印用高温合金粉末中O含量的要求(< 0.02 wt%)。不过国外粉末中杂质元素的种类和含量均少于国内粉末,尤其是Si和Zr元素含量,所以 国外粉末相比国内粉末纯净度更高。

 

IN738 合金粉末化学成分(质量分数,%)


在本研究中,1和4这两种粉末可以当做同种的标准SLM用粉进行对待。


结果:国产粉打印样品裂纹多,性能差


研究人员采用同样的工艺参数分别打印这两种粉末,并对样品进行了分析。通过对裂纹密度进行计算,发现国外粉末打印的样品裂纹密度最低,XOY面和XOZ面分别为0.21%和0.15%,国内粉末则因粒度分布的偏差造成裂纹密度的急剧变化。与国外粉末最为相似、且最为标准的4#样品的裂纹也远多于国外粉末打印的样品。

 

1~6#粉末SLM 成形件裂纹密度(1#为国外粉,4#为对照组)

 

样品内部的裂纹情况


此外,研究人员还对打印件的性能进行了测试,国外粉末的拉伸强度达到1110Mpa,国内粉末最优的数据却是5#粉末,也仅仅是690Mpa。


原因分析与讨论


针对国内粉末不同粒度分布造成的打印质量问题,显示出粗细颗粒粉末只有以恰当的配比混合,才能得到良好的3D打印效果,而这种比例的搭配需要大量时间去研究。单纯搭配出相近分布特征的粉末,可能并不能达到良好的打印效果。


笔者通过与业内工程师的讨论得知,EOS对粉末的粒度分布或配比非常严格,需要做很多试验,直到打印稳定为止。具体怎样调配需要用试验件性能考核来确定,最后才能固化粒度分布和打印参数。而每一种粉末材料的搭配比例并不固定。



对于使用同样工艺打印国外1#粉和类似的国内4#粉出现的巨大差异问题,研究人员将其归因于微量元素。相对于国外粉末,国内粉末的杂质元素种类多,含量高。这些杂质的存在会改变所制备零件的特性甚至致使打印无法进行,粉末的纯净度直接影响到3D打印的成形质量。在以往的研究中,研究人员对Si元素的影响进行了深入分析,发现它对成形件裂纹敏感性有很大的影响。而在新的研究中,兰州理工大学的研究团队正在把焦点放置在Zr元素上。


实际上笔者在此前也曾看到过有关研究,微量元素的差异会造成打印质量的显著变化,同样是对比了国外粉末,将某种元素的含量调至相同的指标之后,一直存在的打印问题消失。而且据中航迈特的最新研究,也验证了这一观点。所以,微量元素的种类和含量可能也是造成打印质量问题的背后原因。


END


基于并不完全一致的粉末粒度分布和成分问题,国外粉末的打印工艺可能并不能完全适用于国内同牌号粉末;同样国内不同厂家制造的同种粉末也会存在这样那样的差异,是应该根据具体粉末优化参数。


粉末粒度的搭配、成分的差异可能也并非仅高仿出表象特征而已,一些更细致的问题可能是造成打印质量的关键因素。


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延伸阅读:

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